DSC Messungen von Omeprazol
Omeprazol ist ein Wirkstoff gegen Magenbrennen und saures Aufstossen
Der weisse pulverförmige Wirkstoff schmilzt oberhalb von 150°C. Die Schmelze zersetzt sich danach und setzt eine Zersetzungsenergie von 370-450J/g frei.
Das Molekül ist daher gut geeignet zum Studium der Wechselwirkung von Zersetzung und Schmelze mittels Mikrothermoanalytik.
Man unterscheidet folgende Fälle, wobei sich je nach Reaktionsmechanismus ein anderes Verschiebungsmuster für die Endothermie ergibt:
Die Lage des Schmelzsignals bleibt relativ unverändert
Zersetzung unter Bildung von flüssigen Zersetzungsprodukten;starke Heizratenabhängigkeit
Bildung von Verunreinigungen während des Aufheizens führen zur Herabsetzung des Schmelzpunkt es. Die Lage des Schmelzsignals ist abhängig von der Heizrate.
Die folgenden Untersuchungen wurden mit METTLER DSC Geräten in vergoldeten Stahltiegeln durchgeführt. Die Proben wurden unter Argon abgefüllt und verschlossen. Hier werden nur die dynamischen Versuche diskutiert. ^e ^ xo x 204206- 08- 01 0 87- 02 Ome m pr p azol o e Scan a n 64 06. 03. 2008 13 1 :46:35
204206-08-0187-02 Omeprazole Scan 0. 05, 3.9320 mg
204206-08-0187-02 Omeprazole Scan 64, 3.6340 mg
204206-08-0187-02 Omeprazole Scan 1, 3.5660 mg
Modu l: D S C 820/R O /FR S 5 , 25. 05.2005 09:13: 19
Mo dul: D S C 820/ R O/FR S 5, 25.05.20 05 09:1 3:19
M odul: D S C 820/ R O/FR S 5, 25.05.20 05 09:1 3:19
W eiss es pude rförmig es P ulv er (s täubt!)
W eis ses pud erförmi ges P ul ver (stäubt!)
W eis ses pu derförm iges P u lver (stäubt !)
kombin iert mit D ecke l (C harg e 06 33)
komb iniert m it D eck el (C harge 0 633)
komb iniert m it D eck el (C ha rge 0633)
Tiegelg ew icht vor Me ssung: 9 75. 590 mg
Tiege lgew ich t vor M essung: 954 .303 mg
Tiege lgew ic ht vor M essung : 982.447 m g
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R ec hte Gre nze 1 88.21 °CLink .B l.Gre nze 1 58.37 °CR ec h.B l.Grenze 1 88.21 °CH ei zrate
e WRO- 1055.507: V.Stoc o ks k STA T R SW W 8.10 e WRO- 1055.507: V.Stoc o ks k STAR A SW W 8.10 e WRO- 1055.507: V.Stoc o ks k STA T R SW W 8.10 Resultate
Die Peaktemperatur der Exothermie nimmt zu mit zunehmender Heizrate.
Die Peakleistung der Exothermie nimmt zu mit zunehmender Heizrate.
Diese Befunde gelten für DSC Signale generell.
Die beobachtete Schmelzwärme nimmt ab mit abnehmender Heizrate. Dies resultiert aus der Überlagerung von Endo und Exothermie. Bei sehr langsamen Heizraten «verschwindet» die Endothermie, da die Schmelzwärme durch die gleichzeitig laufende Zersetzung geliefert wird.
Die Peaktemperatur der Exothermie nimmt zu mit zunehmender Heizrate.
Peaktemp. (endo/exo) in Funktion der Heizrate
sich mit einem Modell erklären, bei dem die Zersetzungsprodukte eine Reduktion der
Das Studium von Zersetzungsreaktionen aus
der Schmelze ist schwierig und erfordert eine
Bedingungen. Die Modellierung der Kurven
ist komplex und hängt von den angenommen
Scan (°C/min)
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